数据库检索
2019年12月16日 星期一
继续教育
黄芩配方颗粒质量考察
2008年北京地区药学年会
时间: 2016-07-07 15:37:00 作者:钟萌

    摘 要 目的:对不同厂家黄芩配方颗粒进行质量比较和分析,为制订统一的质量控制方法提供依据。方法:对不同厂家15批黄芩配方颗粒进行外观性状、溶解性、薄层色谱鉴别及黄芩苷高效液相含量测定。结果:不同厂家及同一厂家不同批号间有一定差异,但差异不大。个别厂家产品存在质量不稳定问题。结论:建议制定统一的黄芩配方颗粒的质量控制标准,保证产品质量稳定可控。
    关键词 黄芩配方颗粒;黄芩苷;高效液相色谱法

 

    配方颗粒是为适应中药现代化需要于1993年发展的新剂型。作为中药饮片的现代化产品,其制备工艺、稳定性、质量控制、疗效等均在探索中。2001年国家食品药品监督管理局(SFDA)发布的《中药配方颗粒管理暂行规定》已明确配方颗粒可以在全国范围试点临床医院进行使用,并对其质量标准的研究作了技术要求。本文收集国内批准的5家企业(江阴天江药业有限公司、广东一方制药有限公司、四川绿色药业有限公司、三九医药股份有限公司、未名天人中药有限公司)的15批黄芩配方颗粒进行质量比较和分析,以便了解和评价不同企业生产的黄芩配方颗粒产品质量状况,制订统一的符合黄芩中药配方颗粒的质量标准。
 

    1 仪器与材料
    硅胶G薄板(青岛海洋化工厂),WD-9403C型紫外分析仪(北京沃德生物仪器公司)
    岛津L10avp高效液相全自动色谱仪,紫外检测器。甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。样品:黄芩配方颗粒从临床试用医院购买和研制企业提供。黄芩苷对照品来源于中国药品生物制品检定所(批号110715-200212)。
 

    2方法与结果
    2.1外观性状:
    15批配方颗粒外观颜色基本相同,大致为黄至黄棕色,其微味苦。除一家为粉末状,其余均为细颗粒状。
    2.2薄层色谱鉴别
    ①供试品溶液的制备:取本品1g,加甲醇20ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,加甲醇1ml溶解即得。②对照药材溶液的制备:取黄芩对照药材5g,加水150ml,煎煮30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。
    以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,薄层板预饱和30min后,供试品、对照药材各点样5μl,1%三氯化铁乙醇溶液显色,日光下检视如图1。15批黄芩配方颗粒与黄芩对照药材、黄芩苷对照品均显示相同的对应斑点。但个别厂家产品显示斑点颜色较弱。

1~3  A厂;4~6  B厂;7~9  C厂;10~12  D厂13~15  E厂;16黄芩对照药材;17黄芩苷
图1  各厂家黄芩配方颗粒TCL图谱


    2.3黄芩苷含量测定
    2.3.1 色谱条件 色谱柱:迪玛-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:280nm。柱温:
    2.3.2线性范围考察 精密称量干燥的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成0.061mg•ml-1黄芩苷对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液6,8,10,12,14μl ,注入色谱仪,按含量测定项下条件及方法测定黄芩苷色谱峰峰面积,以黄芩苷色谱峰的峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,以进样量对测得峰面积进行线性回归,求得回归方程Y=1.92×105X -2.59 ×104  (r=0.999 4),其线性范围为0.366~0.854μg。
    2.3.3样品检测  供试品溶液制备:取本品0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3h,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。取5个厂家黄芩配方颗粒共10批按供试品溶液制备法制备,并按上述色谱条件测定,精密吸取供试品溶液各5-10μl,注入液相色谱仪,以外标法测定,即得。结果见表1。


表1   15批产品黄芩苷含量情况

厂家

样品批号

含量(%

平均含量(%

A

1

17.56

16.99

2

16.48

3

16.94

B

4

19.05

20.38

5

20.93

6

21.15

C

7

33.21

21.52

8

15.16

9

16.19

D

10

18.75

19.36

11

19.31

12

20.01

E

13

16.43

18.13

14

19.46

15

18.51

 

    3讨论
    3.1  参照《中国药典》黄芩项下方法[1]进行薄层色谱鉴别及有效成分黄芩苷含量测定。
    3.2  不同厂家黄芩配方颗粒的性状不同,故对样品处理方法进行了考察,比较了超声提取与热回流提取的效果,根据试验结果仍采用《中国药典》加热回流3 h的方法,黄芩苷提取完全且数据平行性好。
    3.3  15批黄芩配方颗粒测定结果显示: 从5家黄芩配方颗粒平均含量范围在16%~22%之间,显示差异不大,但其中C厂家黄芩配方颗粒3批产品黄芩苷含量存在较大的差异,分别为15.16%、16.19%、30.21%,含量差异达到2倍,明显存在质量不稳定因素,其余4厂不同批次之间含量差异均控制在1倍左右,
    3.4 根据对黄芩配方颗粒质量状况考察结果,建议尽快制定统一的黄芩配方颗粒质量标准,保证产品质量稳定可控。

 

    参考文献
    [1] 中国药典[S] .2005版.一部.211


    作者简介:钟萌,女,副主任药师,主要从事临床中药学研究。联系电话:010-63138520,e-mail:zhme1964@yahoo.com.cn
 

联盟新闻
此网站由 医药专家网 提供技术支持    yyzyjk.cnkme.com 站长:***